分类: 材料科学 >> 材料科学(综合) 提交时间: 2023-03-19 合作期刊: 《金属学报》
摘要: Zr-4 合金大晶粒样品在360 ℃和18.6 MPa 的0.01 mol/L LiOH 水溶液中经过70 和160 d 腐蚀后, 采用EBSD, SEM和HRTEM等方法, 研究了氧化膜的显微组织和晶体结构, 以及氧化膜的厚度与金属晶粒表面取向的关系. 结果表明, 样品经过160 d 腐蚀后, 金属晶粒表面取向在靠近(0001)附近时氧化膜相对较厚, 氧化膜的生长显示出明显的各向异性特征, 但是在腐蚀70 d 后这种特征还不明显. 从腐蚀70 d 后的样品中选取了表面取向接近(0001), (1010)和(1120)的金属晶粒, 研究了它们表面上氧化膜/金属界面处的显微组织, 不同取向金属晶粒表面上形成氧化膜的显微组织存在一定差别, 在取向接近(0001)的晶粒表面生成的氧化膜中的m-ZrO2柱状晶晶粒之间的取向差比较大, 氧化膜显微组织和晶体结构非常复杂, 除主要的m-ZrO2外, 还存在c-ZrO2, t-ZrO2以及亚氧化物Zr3O. 氧化膜显微组织在腐蚀过程中不断发生演化,这会影响氧离子的扩散, 进而影响氧化膜的生长, 这种显微组织的演化过程还会受到氧化膜在不同取向晶粒表面上形成初期显微组织差别以及腐蚀时水化学条件的影响, 这是Zr-4 在LiOH水溶液中腐蚀时会出现氧化膜生长各向异性特征的主要原因.
分类: 材料科学 >> 材料科学(综合) 提交时间: 2023-03-19 合作期刊: 《金属学报》
摘要: 通过拉伸变形5%及1100 ℃退火30 min 的晶界工程(GBE)处理工艺, 将304 奥氏体不锈钢低Σ重合位置点阵(CSL)晶界比例提高到75% (Palumbo-Aust 标准)以上, 形成大尺寸的“互有Σ3n取向关系晶粒的团簇”显微组织. 采用钨极气体保护焊焊接样品, 对焊接后样品的HAZ区域进行显微组织表征和耐腐蚀性能测试. 结果表明, GBE处理过的304 奥氏体不锈钢具有较好的晶界网络稳定性, HAZ区域内仍具有高比例低ΣCSL晶界, 并且晶粒尺寸并未明显变大. 在晶间腐蚀浸泡实验和电化学动电位再活化法(EPR)测试中, GBE处理的样品HAZ敏化区都表现出了更好的耐腐蚀性能, 表明晶界工程可以有效改善304 奥氏体不锈钢焊接热影响区耐晶间腐蚀性能.
分类: 材料科学 >> 材料科学(综合) 提交时间: 2023-03-19 合作期刊: 《金属学报》
摘要: 选用织构相同的Zr-0.72Sn-0.32Fe-0.14Cr-xNb (x=0, 0.12, 0.28, 0.48, 0.97, 质量分数, %)合金片状样品, 利用高压釜在500 ℃, 10.3 MPa过热蒸汽中进行500 h 的腐蚀实验, 用TEM和SEM分别观察了合金的显微组织和氧化膜断口形貌, 研究了Nb含量对锆合金耐腐蚀性能的影响. 结果表明, 5 种合金样品都未出现疖状腐蚀, 并且各自的轧面(SN面)、垂直于轧向的截面(SR面)和垂直于横向的截面(ST面)上氧化膜的厚度没有明显差异, 没有腐蚀各向异性的特征. 当Nb含量超过0.28%后, 腐蚀250 h 后合金的腐蚀速率随着Nb含量的增加而增加, 合金的耐腐蚀性能变差. Nb的添加会对合金中第二相的晶体结构产生影响, 低Nb的合金中主要含fcc 结构的Zr(Fe, Cr)2或Zr(Fe, Cr, Nb)2型第二相, 而高Nb的合金中主要含hcp 结构的Zr(Fe, Cr, Nb)2型第二相.
分类: 材料科学 >> 材料科学(综合) 提交时间: 2023-03-19 合作期刊: 《金属学报》
摘要: 采用工厂生产线上的冷拔机对镍基825 合金管材进行冷拔加工后再退火, 进行晶界工程(GBE)处理. 利用EBSD和取向成像显微技术(OIM)研究了不同冷拔变形量和不同退火温度对825 合金晶界特征分布(GBCD)的影响. 结果表明, 合金在冷拔变形5%, 1050 ℃退火10 min 时, 低Σ值重合位置点阵(ΣCSL, coincidence site lattice, Σ≤29)晶界的比例可提高到75%以上(Palumbo-Aust 标准), 同时形成大尺寸的“互有Σ3n取向关系晶粒的团簇”显微组织(n=1, 2, 3, ⋯). 随着再结晶退火前冷拔变形量的增加, 晶粒团簇的尺寸减小, 同时低ΣCSL晶界的比例也下降, 并且低ΣCSL晶界的比例随晶粒尺寸的增加而下降. 当合金经过5%的冷拔变形后, 在1050~1125 ℃退火处理10 min 时的晶界特征分布无明显变化, 退火温度对合金的低ΣCSL晶界比例影响较小; 当经过3%, 7%和10%的冷拔变形后, 合金的低ΣCSL晶界比例随着退火温度的升高不断下降.
分类: 材料科学 >> 材料科学(综合) 提交时间: 2016-11-15 合作期刊: 《金属学报》
摘要: 采用工厂生产线上的冷拔机对镍基825合金管材进行冷拔加工然后再进行退火,作为晶界工程(GBE)处理。利用EBSD和取向成像显微技术(OIM)研究了不同冷拔变形量和不同退火温度对825合金晶界特征分布(GBCD)的影响。结果表明,合金在冷拔变形5%,1050℃退火10min时,低∑CSL(coincidence site lattice,∑≤29)晶界的比例可提高到75%以上(Palumbo-Aust标准),同时形成大尺寸的“互有∑3n取向关系晶粒的团簇”显微组织。随着再结晶退火前冷拔变形量的增加,晶粒团簇的尺寸减小,同时低∑CSL晶界的比例也下降,并且低∑CSL晶界的比例随晶粒尺寸的增加而下降。当合金经过5%的冷拔变形后,在1050~1125℃的温度范围内退火处理10min时的晶界特征分布无明显变化,退火温度对合金的低∑CSL晶界比例影响较小;当经过3%,7%,10%的冷拔变形后,合金的低∑CSL晶界比例随着退火温度的升高不断下降。
分类: 材料科学 >> 材料科学(综合) 提交时间: 2016-11-15 合作期刊: 《金属学报》
摘要: 选用无织构的Zr-0.72Sn-0.32Fe-0.14Cr和 Zr-0.85Sn-0.16Nb-0.37Fe-0.18Cr合金大晶粒片状样品,利用静态高压釜在500 ℃,10.3 MPa过热蒸汽中进行500 h的腐蚀试验,采用EBSD,SEM和TEM等方法研究了合金的显微组织,以及氧化膜的厚度与金属晶粒表面取向的关系。结果表明,Nb对第二相的晶体结构产生影响,Zr-0.72Sn-0.32Fe-0.14Cr合金中的第二相主要为面心立方的Zr(Fe,Cr)2,Zr-0.85Sn-0.16Nb-0.37Fe-0.18Cr合金中的第二相为面心立方和密排六方的Zr(Nb,Fe,Cr)2;两种合金均未出现疖状腐蚀,并且不同金属晶粒取向上的氧化膜厚度没有明显差别,即没有表现出腐蚀各向异性特征。
分类: 材料科学 >> 材料科学(综合) 提交时间: 2016-11-12 合作期刊: 《中国腐蚀与防护学报》
摘要: 摘 要:利用高压釜腐蚀实验研究了Zr-1Nb-xGe(x=0, 0.05, 0.1, 0.2,质量分数,%)合金在400℃/10.3MPa过热蒸汽中的耐腐蚀性能;利用SEM和TEM分别观察了合金和氧化膜的显微组织。结果表明:添加Ge可以改善Zr-1Nb合金的耐腐蚀性能,当Ge含量为0.05%时效果最佳. 在Zr-1Nb-xGe合金中存在4种第二相,分别是β-Nb,Zr(Nb,Fe,Cr)2,Zr(Nb,Fe,Cr,Ge)2第二相,和尺寸较大的Zr3Ge第二相. Zr-1Nb-xGe合金α-Zr基体中的最大固溶含量在0.05%---0.1%之间,固溶在α-Zr基体中的Ge可以有效延缓氧化膜中显微组织的演化,从而改善合金的耐腐蚀性能,当添加Ge含量超过合金的固溶含量,会形成Zr(Nb,Fe,Cr,Ge)2以及尺寸较大的Zr3Ge第二相,Zr3Ge会使耐腐蚀性能降低。
分类: 材料科学 >> 材料科学(综合) 提交时间: 2016-11-04 合作期刊: 《金属学报》
摘要: 用高压釜腐蚀实验研究了Zr-1Nb-xBi(x =0.05%---0.3%, 质量分数)系列合金在360 ℃/18.6 MPa去离子水中的耐腐蚀性能, 结果表明在Zr-1Nb合金的基础上添加Bi对其耐腐蚀性能有明显的改善作用, 且随着Bi含量的增加改善作用愈明显. 合金显微组织的TEM和EDS分析表明, 合金中存在ZrNbFe型和β-Nb第二相, Bi含量对第二相的种类, 尺寸和数量没有明显的影响; 0.3%的Bi可全部固溶在α-Zr基体中, 且不影响Nb的固溶含量. 氧化膜断口和内表面形貌的SEM观察表明, 固溶在?-Zr基体中的Bi能够明显延缓氧化膜显微组织结构的演化, 包括孔隙发展成为微裂纹的过程和柱状晶向等轴晶的转变. 可见, 增加α-Zr基体中Bi的固溶含量可以改善合金的耐腐蚀性能.
分类: 材料科学 >> 材料科学(综合) 提交时间: 2016-11-04 合作期刊: 《金属学报》
摘要: 通过冷轧5%变形及1100℃退火30min的晶界工程(GBE)处理工艺可将304奥氏体不锈钢低ΣCSL晶界比例提高到75%(Palumbo-Aust标准)以上,并形成了大尺寸的“互有Σ3n取向关系晶粒的团簇”显微组织 。采用钨极气体保护焊焊接样品,对焊接后样品的焊接热影响区进行显微组织表征和耐腐蚀性能测试。结果表明GBE处理过的304奥氏体不锈钢具有较好的晶界网络稳定性,焊接热影响区仍具有高比例重位点阵晶界,并且晶粒尺寸并未明显变大。在晶间腐蚀实验和EPR测试中,GBE样品HAZ敏化区都表现出了更好的耐腐蚀性能,因此表明晶界工程可以有效改善304奥氏体不锈钢焊接热影响区耐晶间腐蚀性能。